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Servicio de Instrumentación
Unidad de Instrumentación y apoyo a la investigación
L

a Unidad de instrumentación y apoyo a la investigación gestiona varios equipos, que se ponen al servicio de la comunidad científica, para ser utilizados como medios de estudio o de análisis de las muestras que se envían por los diferentes grupos de la investigación de la UCLM, por otras instituciones públicas y sin ánimo de lucro o por empresas.

Las técnicas que están disponibles en el momento actual son la siguientes:

  • Difracción Rayos X
  • Fluorescencia Rayos X
  • Infrarrojos
  • Análisis Térmico Diferencial. Termogravimetría
  • Determinación de densidad
  • Determinación de tamaño de partícula

 

Responsable: Carlos Rivera Cabanillas.

Técnico de laboratorio

Tarifas

Las tarifas del Servicio de Instrumentación en el IRICA se encuentran en la siguiente pagina.

Para una mejor funcionamiento del servicio, se ruega adjuntar el documento de solicitud que se encuentra aquí.

Difracción de RX - Medidas Standard
           

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X, marca Philips (PANALYTICAL) modelo X´Pert MPD con radiación Cu KAlpha 1, rendija de divergencia automática, monocromador de grafito y detector proporcional sellado de gas xenón.

APLICACIONES:

  • Identificación de fases cristalinas.
  • Caracterización mineralógica.
  • Detección de pureza de muestras.

           - Conocer el grado de avance de una reacción y la pureza del producto.

           - Identificación de impurezas, si son cristalinas.

  • Estudio de sólidos amorfos. Proporción de amorfo en una muestra.
Difracción de RX - BrukerD8 Advance A25
           

Equipo de diffraction para medida de polvo, sólidos, SAXS y alta temperatura. 

Ofrece la posibilidad de medidas, tanto en reflexión, con ópticas de haz divergente y de haz paralelo, como en transmisión, y medidas de temperatura (hasta 1100ºC)

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbel para producir haz paralelo.
  • Cámara de temperatura 
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye XE-T.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.
Difracción de RX - BrukerD8 Advance
           

EQUIPO:

Reflectómetro de Rayos X BrukerD8 Advance

Equipo versátil para la medida de reflectividad de películas delgadas y multicapas

Permite determinar directamente el espesor de películas delgadas (hasta 100nm) si son suficientemente lisas y caracterizar su rugosidad superficial. También determina la estructura interna de multicapas.

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbelpara producir haz paralelo.
  • Portamuestras especial para medidas de reflectividad.
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.

 

Difracción de RX Bruker X8 APEXII
           

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X de Monocristal X8 APEXII

El difractómetro X8 APEXII consta de un generador de RX con tubo de Mo (l= 0.71073Å) y detector de área. Equipado con un Bruker Kryoflex System permite realizar medidas a temperaturas por debajo de la ambiente.

El laboratorio está provisto de una línea de vacío-Nitrógeno para poder manejar muestras inestables al aire. 

 

Fluorescencia Rayos X
             

EQUIPO:

Espectrómetro de fluorescencia de RX, marca Philips (PANALYTICAL) , modelo Magix Pro, dispersivo de longitud de onda (tubo de rayos X con ánodo Rh, radiación KAlpha), secuencial, con un goniómetro simple basado en medidas de canal, cubriendo en el sistema periódico el rango desde el  Fluor en adelante.

APLICACIONES:

-Análisis elemental y reporte en forma de óxidos para el ajuste del oxígeno, en las aplicaciones semicuantitativa y cuantitativa.

  • Análisis semicuantitativo de cualquier sustancia.
  • Análisis cuantitativo. Aplicaciones para diferentes materiales:

-Sistemas compuestos mayoritariamente de sílice y alúmina (silicatos, arcillas, vidrios, cenizas volantes, escorias, …)

-Carbonatos.

-Yesos.

            -Carbones.

-Análisis elemental  de trazas general.

     
Medidas Magnéticas
           

EQUIPO:

Magnetómetro SQUID Quantum Design MPMS XL con EverCool

Equipo de medida de propiedades magnéticas (imanación, susceptibilidad AC) de altísima sensibilidad. Mediante el suministro de botellas de He gas mantiene automáticamente el sistema interior de He líquido permanentemente.

Características:

    • Medidas hasta 5T.
    • Rango de temperaturas: 2K a 400K.
    • Sistema Evercool de licuefacción de Helio.
    • Medidas DC y AC.
Infrarrojos
            

EQUIPO:

Marca Shimadzu modelo IRAffinity-1S, con lámpara de infrarrojos de banda de trabajo media, detector  DTGS Standard.

 

APLICACIONES:

-Medidas en transmisión.

-Medidas con dispositivo ATR de cristal de ZnSe.

Maldi - TOF
            

EQUIPO:

Mass Spectrometry (MALDI TOF/TOF).

Raman
            

EQUIPO:

Espectrometro Raman confocal Renishaw InVia Reflex. 

The highly efficient optical design gives you the best Raman data, from minute traces of material and large volumes. Apply this power to your experiments, running measurements such as:

  • time series: monitor how your sample is altering with time
  • temperature ramps: use a hot/cold cell to see phase changes
  • line scans: profile your sample, both across the surface, or into its depth
  • area mapping: generate images, either horizontally at fixed focus, following the surface topography, or from vertical slices
  • volume scans: produce 3D views of your transparent sample's internal structure
  • transmission mapping: analyse large volumes of material and produce depth-averaged 2D images of bulk material homogeneity
  • specialist measurements: trigger data collection from your own equipment (such as a control system on a synchrotron beamline)
  • Make full use of inVia WiRE software: collect the data you want, and analyse and display it in the way that suits you best.

 

RMN
            

EQUIPO:

Los instrumentos de Resonancia Magnetica Nuclea (RMN) are:

    • Varian Unity Inova NMR spectrometer 11.7 T (500 MHz proton resonance frequency.

    • Varian VNMRS400 spectrometer 9.4 T (400 MHz Proton resonance frequency).

 

SEM
            

EQUIPO:

Microscope GeminiSEM 500 field emission, high resolution at any voltage, high contrast images from any sample.

  • Microanalysis of EDS and EBDS (both of them OXFORD with advanced packages).
  • CRYO-SEM QUORUM to perform high resolution SEM images and analysis at low temperature.
  • Leica UC7 RT Ultramicrotome.

 

TGA-Q50
            

EQUIPO:

 

TA Instruments Q50 TGA

  • TGA shall employ null-balance design.
  • Temperature Range: ambient to 1000 C
  • Isothermal Temperature Accuracy: ±1°C
  • Isothermal Temperature Precision: ±0.1°C
  • Heating Rate Range: 0.1 to 100°C/min in 0.01°C/min increments (standard furnace)
  • 0.1 to 50°C/min in 0.01°C/min increments (EGA furnace) Furnace Cooling: Forced Air 1000°C to 50°C in < 12 min.
  • Weighing Capacity: 1.0 grams
  • Sensitivity: 0.1 g
  • Weighing Precision: ± 0.01% 

 

Análisis Térmico Diferencial. Termogravimetría

                                                                      

Marca Setaram modelo horno 92.16.18 de grafito hasta 1450 º C y velocidad de calentamiento de hasta 50 º C/min.

En Análisis térmico diferencial se pueden realizar estudios tanto de cambios físicos como de reacciones químicas inducidas por cambios de temperatura en la muestra.  En Análisis termogravimétrico se pueden llevar a cabo estudios

  • Procesos físicos endotérmicos
    • Fusión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Absorción
    • Desorción
  • Procesos físicos exotérmicos
    • Adsorción
    • Cristalización
  • Reacciones químicas endotérmicas
    • Deshidratación
    • Reducción en atmósfera inerte
    • Descomposición
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
 
              
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
  • Normalmente, se producen pérdidas de peso por: 
    • Descomposición
    • Deshidratación
    • Combustión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Desorción

Excepcionalmente, también se pueden producir ganancias de peso.   

  • Determinadas reacciones de oxidación
  • Procesos de sulfuración
  • Reacciones de adsorción

 

Determinación de densidad
 

         

 

EQUIPO:             

Picnómetro de Helio marca Micromeritics, modelo Accupyc 1330.

 

APLICACIONES:

Medida de densidades reales de sólidos.

 

Determinación de tamaño de partícula
  

         

 

EQUIPO:             

Marca Micromeritics modelo Sedigraph 5100, con tubo de RX de wolframio (Radiación L).

 

APLICACIONES:

Determinación de tamaño de partícula en sólidos por el método Sedigraph.

Rango de medida de 300-0,1 micras de diámetro esférico equivalente.